Wie führe ich eine Temperatur-Korrektion durch?

Refraktometer messen bei + 20 °C richtig. Viele unserer Refraktometer haben eine automatische Temperaturkorrektur. Da die Messtemperatur das Messergebnis stark beeinflusst, müssen refraktometrische Messergebnisse, die bei einer anderen Temperatur gemessen wurden, korrigiert werden. Entsprechende Korrektionsdaten sind bei den einigen unserer Refraktometer auf der Prismaklappe direkt ablesbar. Je nach der Temperatur müssen die Korrektionswerte zum Messergebnis hinzugezählt oder von diesem abgezogen werden. Eine sonstige Korrektionstabelle erübrigt sich.

Beim Blick durch das Okular ist sichtbar, dass die Grenzlinie bei Vermessung von Wasser die Skala bei -1 % Brix schneidet. An der hochgeklappten Prismaklappe wird ein Korrektionswert +1 % abgelesen. 

Das korrigierte Messergebnis ist dann -1 % + 1 %= 0.

Faustregel für die Temperatur-Korrektion von Refraktometern mit Brechungsindexskalen: 0,0001 bis 0,0004 nD pro °C bei einer Gerätetemperatur von unter 20 ° subtrahieren, bei höherer Temperatur zum Messergebnis addieren. Da die Auswirkung der Temperatur auf den Brechungsindex praktisch bei jedem Medium anders ist, muss bei sehr genauen Messungen der entsprechende genaue Korrektionswert aus Nachschlagewerken und dgl. entnommen werden. Letzteres gilt auch für lediglich mit einem Thermometer ausgestatteten Refraktometern.

Automatisch temperaturkorrigierende Refraktometer führen die Temperaturkorrektion automatisch durch (prinzipiell zwischen +10 und +30 °C).

FAQ (Frequently asked questions) sind wiederholt gestellte Fragen zu messtechnischen Problemen mit unseren Produkten.

Die Messung des Mostgewichtes bzw. der Oechsle-Grade kann nach mehreren Verfahren vorgenommen werden, u.a. mit Mostwaagen und Refraktometern. Das Mostgewicht ist die Zahl, die angibt, um wieviel Gramm ein Liter Most schwerer ist als ein Liter Wasser bei 20 °C. Das Mostgewicht ist also ein Dichte-Maß. Ein richtig anzeigendes Dichte-Messgerät ist also hier das Referenzgerät. Ein Refraktometer, auch ein amtlich geeichtes, ist unserer Ansicht nach kein Referenzmessgerät, weil es nicht direkt die Dichte misst. Zu beachten ist, dass zum Vergleich von Messergebnissen eines Refraktometers und einer Mostwaage keine Zucker-/Wasser-Lösungen verwendet werden dürfen, sondern Most. Unterstellt werden muss dabei ein bestimmtes – ideales – Säureverhältnis in diesem Most. Ändert sich nämlich dieses Säureverhältnis – bei gleichem Zuckergehalt – dann ändert sich auch die Anzeige des Refraktometers, weil die Säuren das refraktometrische Messergebnis spürbar beeinflussen. Die Anzeige einer Mostwaage wird hingegen von unterschiedlichen Säurezusammensetzungen nicht beeinflusst. Hauptsächlich dadurch entstehen die Differenzen zwischen refraktometrischen und aräometrischen Mostmessungen.

Brix (=%mas) ist der Saccharose-Anteil einer 100 g schweren Saccharose-Wasser-Lösung. Umgangssprachlich wird Saccharose mit Zucker gleichgesetzt. Die zugrunde liegende Umrechnungsformel wurde von der ICUMSA auf Basis des Brechungsindex ( nD ) festgelegt.

Die Brechzahl (oft auch als Brechungsindex bezeichnet) ist ein Begriff der Optik. Sie kennzeichnet die Brechung des Lichts beim Übergang in ein transparentes (durchsichtiges) Materials und ist das Verhältnis zwischen der Phasengeschwindigkeit des Lichtes c0 im Vakuum und seiner Phasengeschwindigkeit c im jeweiligen Medium:
       c0
n = ------
        c

Die Bezeichnung "Brechzahl" kommt vom Begriff Brechung und seinem Auftreten im Snelliusschen Brechungsgesetz.  Diese physikalische Größe hat keine Einheit und ist somit eine Zahl. Sie kann auch als komplexe Zahl angegeben werden und kennzeichnet dann auch die optische Dichte, meist wird aber nur der Realteil, der durch die Lichtgeschwindigkeit im Medium bestimmt ist, angegeben.

Die Brechung lässt sich auch über die Strahlenoptik definieren. Nach dem erwähnten Snellius-Brechungsgesetz entspricht n dem Sinus-Verhältnis von Ein- und Ausfallswinkel. Dabei werden die Winkel des "Lichtstrahls", der die Grenzfläche der Medien durchdringt, auf das Lot zu dieser bezogen.

Dabei ist zu beachten, dass die Brechung bei den meisten Materialien auch von der Wellenlänge abhängt, was mit Dispersion bezeichnet wird. 

Material

 Brechzahlen

Vakuum   

 1,0

Luft (bodennah)   

 1,000292

Eis   

 1,31

Wasser   

 1,33

Ethanol   

 1,37

Diamant   

 2,47

Die Prismenklappe kann in der Regel leicht selbst getauscht werden. Es gibt verschiedene Prismenklappen. Es ist daher wichtig, bei Bestellung der Prismenklappe uns mitzuteilen, welches Modell Sie besitzen. Wenn Sie das Modell nicht benennen können, senden Sie uns per email ein Bild. Die aktuellen Refraktometer sind Modelle der ATAGO Master-Serie.

Die Klappen der Master-Serie, z. Bsp. das Master 53 alpha werden mit Splinten befestigt. Die Klappen der Vorgängerserie mit Schraube und Mutter.

Achten Sie bitte darauf, dass die Klappe (Nr. 4) ohne Spalt aufliegt. Sollte Sie nicht plan aufliegen, verschieben Sie den Prismenhalter (Nr. 1). Den Prismenhalter verschieben Sie, indem Sie die Schrauben (Nr. 2) rechts und links von der Justierschraube öffnen und den Prismenhalter in Längsrichtung verschieben.

Der Messwert ist abhängig von allen gelösten Stoffen. In Wein sind aber neben Saccharose auch Alkohol und Säuren enthalten. Der Messwert wird von diesen Stoffen beeinflusst. Der Zuckergehalt kann daher nicht direkt bestimmt werden.

Wasser ist in das Refraktometer gelangt. Erhitzen Sie das Gerät langsam mit einem Haar Föhn nicht über 50 °C. Sollte das nicht zum Erfolg führen, senden Sie bitte das Gerät zum Kundendienst. 

Refraktometer messen bei + 20 °C richtig. Viele unserer Refraktometer haben eine automatische Temperaturkorrektur. Da die Messtemperatur das Messergebnis stark beeinflusst, müssen refraktometrische Messergebnisse, die bei einer anderen Temperatur gemessen wurden, korrigiert werden. Entsprechende Korrektionsdaten sind bei den einigen unserer Refraktometer auf der Prismaklappe direkt ablesbar. Je nach der Temperatur müssen die Korrektionswerte zum Messergebnis hinzugezählt oder von diesem abgezogen werden. Eine sonstige Korrektionstabelle erübrigt sich.

Beim Blick durch das Okular ist sichtbar, dass die Grenzlinie bei Vermessung von Wasser die Skala bei -1 % Brix schneidet. An der hochgeklappten Prismaklappe wird ein Korrektionswert +1 % abgelesen. 

Das korrigierte Messergebnis ist dann -1 % + 1 %= 0.

Faustregel für die Temperatur-Korrektion von Refraktometern mit Brechungsindexskalen: 0,0001 bis 0,0004 nD pro °C bei einer Gerätetemperatur von unter 20 ° subtrahieren, bei höherer Temperatur zum Messergebnis addieren. Da die Auswirkung der Temperatur auf den Brechungsindex praktisch bei jedem Medium anders ist, muss bei sehr genauen Messungen der entsprechende genaue Korrektionswert aus Nachschlagewerken und dgl. entnommen werden. Letzteres gilt auch für lediglich mit einem Thermometer ausgestatteten Refraktometern.

Automatisch temperaturkorrigierende Refraktometer führen die Temperaturkorrektion automatisch durch (prinzipiell zwischen +10 und +30 °C).

Bei Lieferung sind die Refraktometer richtig justiert. Trotzdem muss das Refraktometer regelmäßig überprüft werden. Insbesondere durch starke Stöße kann es dejustiert werden. Wenn das Refraktometer als Anfangswert einen Wert von 0 %Brix besitzt, kann es mit destilliertem Wasser justiert werden. Die Messtemperatur (insbesondere die Gerätetemperatur) soll 20 °C sein. Die Grenzlinie muss dann auf 0 %Brix eingestellt werden. Ist das abgelesene Messergebnis nicht 0, muss die Grenzlinie durch Verdrehen der Justierschraube auf 0 % Brix eingestellt werden.

Bei Refraktometern für die Medizin und bei Art.-Nr. R 2350 ist das einzujustierende Messergebnis 1,3330 nD, weil reines Wasser von 20 °C diesen Brechungsindex hat.

Zur Justierung von Refraktometer die keinen Anfangswert einen Wert von 0 %Brix besitzen, können wir eine Prüfflüssigkeit (Art. RH9000) mit definiertem Brix- bzw. nD-Wert (gegen Aufpreis) liefern. Diese Flüssigkeit wird mit dem Refraktometer gemessen. Dabei muss das Refraktometer eine Temperatur (Messtemperatur) von ca. 20 °C haben. Zeigt das Refraktometer nicht den Soll-Wert an, ist die Grenzlinie mit einem Schraubenzieher auf den aufgedruckten Sollwert zu verstellen. Die Prüfflüssigkeit wird mit weichem Papier und Alkohol oder Spülmittel/Seife vom Prisma und von der Unterseite der Prismaklappe entfernt (Wasser allein genügt nicht).

Mit Refraktometern kann die Bestimmung der Wirkstoff-Konzentration einfach und schnell festgestellt werden. Das Einhalten einer bestimmten Wirkstoff-Konzentration ist von wesentlichem Einfluss auf das Betriebsverhalten der Kühlschmierstoffe.

In der Regel werden hierbei konventionelle oder elektronische Handrefraktometer eingesetzt. 

Nach dem Aufbringen von 1 - 2 Tropfen einer Probe und einer Wartezeit von ca. 20 Sekunden (zwecks Temperaturangleichung) kann man beim Blick in ein konventionelles Handrefraktometer eine Hell-Dunkel-Grenze erkennen, die durch eine Skala geht. An dieser Skala kann man einen Refraktometerwert (i.d.R. ausgedruckt als % Brix oder Brechungsindex) ablesen. Dieser Refraktometerwert muss noch temperaturkompensiert werden, weil refraktometrische Messwerte stark temperaturabhängig sind. Die Temperaturkorrektionswerte müssen mit dem Messergebnis verrechnet werden. Anschließend muss sowohl das Messprisma wie auch die Prismenklappe gereinigt werden.

Einem elektronischen, automatisch arbeitenden Handrefraktometer braucht man hingegen lediglich 1 - 2 Tropfen Probe auf das Messprisma zu geben und einen Knopf zu drücken. Ca. 3 Sekunden später wird das bereits temperaturkompensierte Messergebnis digital angezeigt. Ein evtl. falsches Ablesen einer Skala entfällt. Außerdem Refraktometers sehr gut reproduzierbar, auch bei schwierigen Proben, wie z.B. bei Emulsionen. Bei Emulsionen sind herkömmliche Handrefraktometer oft schwer abzulesen, weil sich oft keine scharfe Hell-Dunkel-Grenze ergibt, sondern ein Grenzsaum mit großen Ablesefehlermöglichkeiten. Zwischen dem Refraktometerwert und der Konzentration besteht ein - oft linearer - Zusammenhang. Mit Hilfe einer Eichkurve und Korrekturfaktoren für die jeweils untersuchten Flüssigkeiten können die Konzentrationswerte in Volumen-% ermittelt werden (vgl. Abb. links). Die betreffenden Eichkurven können entweder selbst erstellt oder vom Lieferanten des Stoffes bezogen werden. Mit Refraktometern können auch andere Industrieflüssigkeiten kontrolliert werden, z.B. Flüssigkeiten, die zum Waschen, Beizen und Härten verwendet werden. 

Bei einigen in wässrigen Lösungen messenden Aräometern ist der Wert von reinem Wasser im Messbereich eingeschlossen.

Öchslewaagen sind bei 0 °Oe auf reines Wasser eingestellt. Dasselbe gilt für Alkoholometer bei 0 % vol. bzw. 0 % mas. und für Saccharimeter für Saccharose Lösungen bei 0 % mas. Saccharose.

In der Praxis zeigen diese Geräte jedoch selbst in destilliertem Wasser nicht den erwarteten Nullwert an. Öchslewaagen und Saccharimeter zeigen einen über 0 liegenden Wert an, Alkoholometer einen unter 0 liegenden Wert. Der Grund hierfür ist weiter unten beispielhaft für Öchslewaagen genannt.

Die Überprüfung von solchen Aräometern kann darum nur sehr grob vorgenommen werden. Möchte man sich im Rahmen von wichtigen Messungen bezüglich der Richtigkeit eines Aräometers versichern, so muss die Richtigkeit der Aräometer von Kalibrierlaboratorien bestätigt werden, denn obgleich Aräometer preisgünstige Messgeräte sind, ist die Überprüfung ihrer Richtigkeit aufwändig.

Bei hohen Anforderungen an die Präzision sind geeichte Aräometer (am besten mit Eichschein) zu verwenden. Notfalls können hierzu auch eichfähige sowie normale Geräte mit amtlichem Prüfschein benutzt werden. Bei Aräometern ohne Prüfschein muss mit mehr oder weniger großen Messungenauigkeiten gerechnet werden.

Mostwaagen zeigen bei der Messung in destilliertem Wasser nicht 0 °Oe an, sondern - entsprechend den Geometrieparametern der Glaskörper - etwa 2 bis drei °Oe. Öchslewaagen sind bei 0 °Oe auf den Oberflächenspannungswert von reinem Wasser justiert, der sehr hoch ist und in der Praxis aufgrund verschiedenster Verunreinigungen des Wassers, wie Staub oder in der Luft befindlichen kleinsten Lösungsmittelmengen, nicht erreicht wird. Hinzu kommt, dass bei Wasser eine vollkommene und richtige Benetzung des Stengels nur sehr schlecht erreicht werden kann und eine sehr intensive Reinigung des Aräometers erfordert, die in der Praxis i.d.R. nicht durchgeführt wird. Beides führt bei der Messung in destilliertem Wasser zu einem erhöhten Öchslewert. Aus diesem Grunde werden übrigens Mostwaagen bei der Herstellung nicht in Wasser justiert.

Mit einer Abweichung von +/- 1 bis 2 °Oe muss bei normalen Mostwaagen immer gerechnet werden. Will man Präzisionsmessungen, dann muss man amtlich geprüfte Mostwaagen verwenden.

Aräometer: Vorsichtig behandeln - zerbrechlich; soll trocken und sauber sein.

Messgefäß: Am besten aus Glas; innen mindestens 1,5 cm breiter als Aräometer (anders bei "OPTIMUM, siehe unten); muss sauber und trocken sein, muss lotrecht stehen.

Prüfflüssigkeit: Muss schmutzfrei, blasenfrei, Durchschnittsprobe sein.

Arbeitsplatz: Muss erschütterungsfrei, hell und blendfrei sein.

Messvorgang: Prüfflüssigkeit langsam in Messglas gießen. Vor Messung vorsichtig mischen,

Bei einem Aräometer mit eingebautem Thermometer und Thermormeterskalenteilung in 0,1 oder 0,2 °C vorsichtig leicht an das Unterteil klopfen, weil bei diesen engen Kapillaröffnungen (insbesondere bei fallenden Temperaturen) die Quecksilbersäule teilweise keinen vollkommen gleichmäßigen Gang mehr zeigt.

Aräometer an dünnem Ende oberhalb der Messskala vorsichtig - spitz - anfassen und langsam in Flüssigkeit eintauchen bis es schwimmt; darf dabei höchstens 5 mm tiefer eintauchen als natürliche Schwimmlage. Restliche Oberfläche des Aräometers muss beim Eintauchen ebenfalls sauber und trocken sein (ohne Fingerabdruck, ohne Fettteile und dgl.).

Ca. 1 Minute, besser 2 Minuten warfen (je größer das Unterteil, desto länger muss gewartet werden). Ergebnis "oben" oder "unten" (s. Aräometer) mit/ohne Lupe ablesen; Blickrichtung dabei waagerecht. Während der Messung muss Aräometer ruhig und ca. mittig schwimmen.

Messtemperatur soll = Bezugstemperatur (i.d.R. = 20'C; s. Aräometer) sein. Bei Temperaturdifferenz Messwert mittels Tabellen temperaturkorrigieren.

Weicht die Oberflächenspannung der Prüfflüssigkeit von dem der Justierung zugrunde gelegten Oberflächenspannung (s. Aräometer) wesentlich ab, so ist bei genauen Messungen eine Korrektion mittels Tabellen vorzunehmen. Aräometer sind prinzipiell justiert für eine bestimmte Oberflächenspannung, oder für die Oberflächenspannungsklassen L (= niedrig), M (= mittel H (= hoch), oder für die Oberflächenspannung einer bestimmten Flüssigkeit.

  

Optimaler seitlicher Abstand zur Zylinderwandung: 7,5 mm oder mehr.

Stets 2 bis 3 Messungen hintereinander durchführen und den Mittelwert bilden.

Bei hohen Anforderungen an die Präzision (z.B. bei Garantie-Messungen) sind geeichte Aräometer (am besten mit Eichschein) zu verwenden. Gegebenenfalls können hierzu auch eichfähige sowie normale Geräte jeweils mit amtlichem oder Hersteller-Prüfschein) benutzt werden. Bei normalen Aräometern ohne Prüfschein muss mit mehr oder weniger großen Messungenauigkeiten gerechnet werden.